Контроль лакокрасочных материалов

Лакокрасочными материалами (ЛКМ) называют составы, наносимые на окрашиваемую поверхность в жидком виде одного или нескольких тонким слоев и образующие после высыхания прочную пленку. ЛКМ применяют для: наружной и внутренней отделки зданий и помещений, защиты металлических и полимерных конструкций от коррозии, защиты древесины от загнивания и возгорания, а также для получения химически стойких и специальных покрытий.

ЛКМ подразделяются на: готовые краски, предназначенные для образования непрозрачного декоративного и защитного покрытия заданного цвета; связующие вещества, пигменты и красители, служащие связующего компонента ЛКМ разделяют на: масляные краски, для изготовления красочных веществ; лаки, применяемые для образования отделочного прозрачного защитного слоя; эмали и вспомогательные материалы – шпатлевки, грунтовки, огнезащитные покрытия; и т. п.

В зависимости от лаки, эмалевые и эмульсионные краски, водоразбавляемые и полимерные красочные вещества.

Основными показателями, объективно характеризующими качество и технологические свойства ЛКМ, являются:

• плотность;
• вязкость;
• содержание нелетучих веществ;
• степень перетира;
• цвет и внешний вид пленки покрытия;
• укрывистость;
• время высыхания;
• прочность пленки при ударе;
• прочность пленки при изгибе;
• твердость пленки;
• адгезия покрытия;

Подготовка образцов покрытий

Стандартные стеклянные пластины для испытаний	Аппликатор стержневой	Аппликатор прямоугольный четырехдиапазонный	Аппликатор универсальный (регулируемый)

Для проведения испытаний лакокрасочных покрытий используются плоскопараллельные стеклянные пластины размером 90х100 мм, толщиной 1,8 мм или металлические пластины с указанными в методике испытания размерами и толщиной. На пластину наносится покрытие определенной толщины при помощи аппликатора. После высыхания ЛКМ образцы готовы к испытанию.

Для нанесения равномерного заданного слоя ЛКМ применяются аппликаторы. Аппликаторы бывают: нерегулируемые, как правило, с одним или четырьмя заданными зазорами; прогрессивные – с переменным зазором; ступенчатые; универсальные (регулируемые) – с возможностью задавать толщину покрытия в широком диапазоне.

Измерение плотности

Для определения плотности ЛКМ пикнометрическим методом по ГОСТ 31992.1 (взамен ГОСТ Р 53654.1-2009) и ИСO 2811-1 используются металлические пикнометры. Сущность метода заключается в определении массы жидкого испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным объемом, при определенной температуре. Пикнометры металлические вместимостью 50 и 100 мл. изготавливаются из алюминиевого сплава или нержавеющий стали выпускаются в четырех модификациях: ПК-50А, ПК-100А, ПК-50Н, ПК-100Н.

Методика измерения плотности при помощи пикнометра:

• Измерить массу пустого пикнометра взвешиванием на лабораторных весах.
• Заполнив пикнометр дистиллированной водой и взвесить на лабораторных весах. Рассчитать объем пикнометра по формуле:

, где

m3 - масса пикнометра, заполненного водой, при температуре испытания tT, г;
m1 - масса пустого пикнометра, г;
ρW - плотность чистой воды при температуре испытания tT, г/см3
ρA - плотность воздуха, равная 0,0012 г/см3.

• Испытуемый лакокрасочный материал тщательно размешать, не допуская образования пузырьков воздуха. Образец для испытания должен быть однородным, без осадков и поверхностной пленки.
• Пикнометр и испытуемый образец поместить в термостат или водяную баню, в которых поддерживается стандартная или согласованная температура. Используя термометр, измерить температуру tT испытуемого образца.
• Достать пикнометр и испытуемый материал из термостата, медленно заполнить пикнометр испытуемым материалом во избежание образования пузырьков воздуха, плотно закрыть крышкой и убрать с наружной стороны пикнометра избыток материала.
• Взвесить пикнометр с материалом на лабораторных весах.
• Вычислить по формуле плотность ρ материала, г/см3, при температуре испытания tT:

, где

m2 - масса пикнометра, заполненного материалом, при температуре tT, г;
m1 - масса пустого пикнометра, г;
Vt - объем пикнометра при температуре испытания tT, определенный в соответствии с 6.7, см3.

Контроль вязкости

Вискозиметр ВЗ-246	Погружной вискозиметр	Стандартная кружка BMC	Ротационный вискозиметр Брукфильда

Одним из важнейших параметров ЛКМ является вязкость. Вязкость измеряется с помощью вискозиметра, и определяет расход материала, способ и оптимальный режим его нанесения на поверхность.

Для оценки вязкости ЛКМ используются две методики в зависимости от того, к какому типу жидких систем относится данный материал: ньютоновской либо неньютоновской. Ньютоновские жидкости характеризуются постоянством вязкости во времени и независимостью ее от механического воздействия – напряжения сдвига (например, перемешивания). У неньютоновских жидкостей вязкость зависит от времени, либо от напряжения сдвига.

Для измерения вязкости ЛКМ, представляющих собой ньютоновские и близкие к ним жидкости, пользуются методикой стандартов ГОСТ 8420-74, ГОСТ 9070, ИСО 2431, основанной на определении времени истечения определенного объема материала через сопло заданного размера. При применении этой методики кинематическая вязкость исследуемых материалов не должна превышать 7000 мм2/с, а время истечения из сопла заполненного объема от момента первого прерывания струи вытекающего материала должно находиться в пределах от 12 до 300 с. Вискозиметр выбирается в соответствии с используемым стандартом (ГОСТ, ISO, DIN, ASTM).

Для быстрого приближенного определения условной вязкости (времени истечения) лакокрасочных материалов или относящихся к ним продуктов – ньютоновских или приближающихся к ним жидкостей применяется погружной вискозиметр. Погружной вискозиметр представляет собой резервуар с ручкой, имеющий форму воронки, с тремя сменными соплами и прижимной гайкой.

Для определения условной вязкости дисперсии поливинилацетатной гомополимерной грубодисперсной по ГОСТ 18992-80 применяется стандартная кружка BMC. Стандартная кружка BMC представляет собой цилиндрический сосуд с ручкой и тремя отверстиями, два из которых расположены вдоль образующей цилиндра, а третье — в центре основания (нижнее отверстие).

Методика измерения вязкости дисперсий стандартной кружкой ВМС:

• В кружку до краев налить подготовленную дисперсию.
• Когда уровень дисперсии в кружке понизится и откроется верхнее боковое отверстие, включить секундомер.
• Секундомер остановить в тот момент, когда уровень дисперсии достигнет нижнего бокового отверстия.
• За показатель вязкости принимают время истечения дисперсии от верхнего до нижнего бокового отверстия кружки, выраженное в секундах.
• За результат испытания принимается среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10%.

Ротационные вискозиметры Брукфильда используют стандартный принцип ротационной вискозиметрии: измерение вязкости осуществляется посредством пересчета крутящего момента, необходимого для вращения шпинделя прибора с постоянной скоростью при погружении его в исследуемую пробу. Ротационные вискозиметры применяются в лабораторных и научных исследованиях, а также на предприятиях пищевой, химической, фармацевтической, косметической, лакокрасочной и других отраслей промышленности.

Диапазон измерений у ротационных вискозиметров начинается от тысяч (Па*сек) и достигает миллионов (Па*сек). Важным параметром является допустимая скорость вращения ротора – она может быть очень малой - от 1 полного оборота за две минуты.

Измерение степени перетира

Степень перетира пигментированных лакокрасочных материалов, диспергированных пигментов и наполнителей определяется по ГОСТ 6589, ГОСТ P 52753, ISO 1524 с использованием соответствующего прибора с клинообразной откалиброванной по глубине канавкой (гриндометра), отградуированного в микрометрах.

За степень перетира принимается показание в микрометрах, которое соответствует глубине канавки на приборе, где отдельные частицы материала становятся легко различимыми. Обычно степень перетира наиболее применяемых лакокрасочных материалов составляет от 30 до 100 мкм.

Гриндометры производится в нескольких модификациях: 0-15 мкм, 0-25 мкм, 0-50 мкм, 0-100 мкм, 0-150 мкм, 0-250 мкм.

Методика измерения степени перетира:

• Помещают образец испытуемого материала в количестве, достаточном для заполнения всего паза, в глубокий конец паза так, чтобы он несколько переливался через края паза, избегая при этом попадания в образец пузырьков воздуха.
• Устанавливают лезвие скребка перпендикулярно к поверхности гриндометра за самым глубоким концом паза, при этом длина скребка должна быть параллельна ширине прибора.
• С небольшим нажимом скребок перемещают под углом 90° по измерительной поверхности плиты от максимальной глубины паза с равномерной скоростью в течение 1-2с, при этом паз должен быть полностью заполнен образцом для испытаний, а избыток удален.
• Поверхность слоя испытуемого материала сразу же осматривают на свету при направлении взгляда перпендикулярно к длине паза, под углом зрения не более 30° и не менее 20°, и определяют положение частиц в пазе, где они стали видимыми.
• Отмечают точку, где впервые появились частицы. Степень перетира определяют по верхней границе полосы шириной 3 мм поперек паза, на которой видны от 5 до 10 частиц. Отдельные частицы, расположенные вне границы основного количества частиц, не учитывают.
• За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений с точностью, соответствующих глубине паза прибора в микрометрах, при котором отдельные твердые частицы легко различимы. Результаты, выраженные в микрометрах, округляют до целого числа.

Определение укрывистости

Укрывистость ЛКМ определяется в соответствии со стандартом ГОСТ 8784-75, ИСО 2814. По коэффициенту укрывистости определяют расход лакокрасочного покрытия. Метод основан на определении степени (коэффициента) контрастности, т.е. соотношения количества света, диффузно отраженного от черной и белой поверхности, на которые нанесен лакокрасочный материал.

K= Rч / Rб • 100%, где

K - коэффициент контрастности, %,
Rч – отражательная способность окрашенной черной поверхности, %,
Rб – отражательная способность окрашенной белой поверхности, %.

Для определения укрывистости применяют Шахматные доски или контрастные пластины.

Визуальный метод определения укрывистости лакокрасочных материалов:

При помощи аппликаторов (или иных инструментов, позволяющих нанести ровный по толщине слой краски) на шахматную доску или на стеклянную пластину, под которую подкладывают шахматную доску, слой за слоем наносят лакокрасочный материал определенной толщины до прекращения просвечивания черных и белых квадратов шахматной доски. Количественно укрывистость выражают в граммах краски, необходимой для того, чтобы сделать невидимой закрашиваемую поверхность площадью 1 метр квадратный.

Инструментальный метод определения укрывистости лакокрасочных материалов:

Инструментальный метод определения укрывистости по коэффициенту контрастности, сущность которого заключается в определении коэффициента контрастности, то есть соотношения количества света, диффузно отраженного от черной и белой поверхностей, на которые нанесен ЛКМ. Поверхность считается укрытой, когда коэффициент контрастности достигает величины 0,97 - 0,98. Коэффициент контрастности (С) - отношение коэффициента яркости покрытия черной подложки к коэффициенту яркости покрытия белой подложки. Коэффициент контрастности определяют при помощи блескомера в режиме измерения коэффициента яркости.

Определение времени и степени высыхания

Время высыхания – это промежуток времени от нанесения лакокрасочного материала до момента, когда происходит формирование покрытия до определенной степени высыхания пленки при определенных температуре и влажности воздуха.

Оценка времени для первой степени высыхания по стандарту ИСО 1517 основана на способности лакокрасочного покрытия по мере высыхания удерживать на своей поверхности стеклянные шарики без повреждения поверхностной пленки покрытия. Покрытие считается "сухим", если шарики скатываются с поверхности или удаляются щеткой без повреждения пленки.

Состояние и время полного высыхания покрытия определяется по стандарту ИСО 9117. За полное высыхание принимается состояние, когда покрытие высохло по всей толщине и на его поверхности не остается следа после наложения и кручения сетки установленной стандартом формы при определенном давлении.

Метод определения времени и степени высыхания описаны в ГОСТ 19007.

Степень высыхания характеризует состояние поверхности лакокрасочного материала, нанесенного на пластину, при определенных времени и температуре сушки. Время высыхания - промежуток времени, в течение которого достигается определенная степень высыхания при заданной толщине лакокрасочного слоя и при определенных условиях сушки.

Испытание заключается в определении времени высыхания лакокрасочного материала, необходимого для достижения им степени высыхания, указанной в таблице:

Степень высыхания	Условия испытания	Результаты испытания
1	Насыпание стеклянных шариков	Стеклянные шарики полностью удаляются мягкой волосяной нитью, не повреждая поверхности пленки
2	Нагрузка 20 г	Бумага не прилипает к покрытию
3	Нагрузка 200 г	То же
4	Нагрузка 2 кг	Бумага не прилипает к покрытию, на поверхности покрытия образуется след от нагрузки
5	Нагрузка 2 кг	Бумага не прилипает к покрытию и не оставляет след от нагрузки
6	Нагрузка 20 кг	Бумага не прилипает к покрытию. На поверхности покрытия остается след от нагрузки
7	Нагрузка 20 кг	Бумага не прилипает к покрытию и не оставляет след от нагрузки

Определить время и степени высыхания лакокрасочных покрытий можно с помощью набора для определения времени и степени высыхания СВ-201 (1-3 степень) или прибором для определения времени и степени высыхания (1-7 степень).

Для определения времени и степени высыхания всех ЛКМ методом отпечатка ЛКМ на копировальной бумаге или прилипаемости ватного тампона применяется прибор ВИ-4М. Прибор изготовлен из нержавеющей стали и имеет цилиндрическую форму. На нижней части корпуса приклеена резиновая накладка. Давление на пленку испытуемого ЛКМ составляет 200 г/см2.

Определение времени и степени высыхания лакокрасочного материала (методом отпечатка) основано на различии отпечатков краски копировальной бумаги при соприкосновении ее с пленкой испытуемого ЛКМ под давлением определенной массы прибора.